一、氟化钾取代—EDTA容量法
大量锰存在对EDTA络合滴定法测定铝有干扰,使滴定终点无法判断。在滴定溶液中,即使只有0.5~1毫克锰,也会使滴定终点不稳定,影响严重。因此必须把锰分离后再进行测定。
吸取分离二氧化硅后的滤液用硝酸—氯酸钾分离锰后,再用氢氧化钠—氯化钠小体积分离分离除去铁和钛。加入过量的EDTA溶液,调节溶液至pH6,用锌盐回滴过量的EDTA,加氟化钾煮沸置换出铝络合的EDTA,再用锌盐滴定。求得三氧化二铝的含量。
分析手续
分取前节钙、镁的测定中经硝酸—氯酸钾法分离除锰的滤液100毫升(相当于0.16克试样),置于250毫升烧杯中,加热浓缩至2~3毫升。加入8克氯化 钠,摇匀,加入50%氢氧化钠溶液10毫升,再搅匀。用水稀释至40~50毫升,微沸,冷却。将溶液连同沉淀一起移入100毫升容量瓶中,用1%氢氧化钠 溶液稀释至刻度,摇匀,干过滤。滤液供测定铝用。
吸取滤液50毫升 (相当于80毫克试样),置于250毫升锥瓶中,加入0.1%甲基红指示剂1滴,用1∶1盐酸中和至溶液刚变红色。加入1%EDTA溶液 10~20毫升,微热,用1∶1氨水中和至溶液刚变黄色。加入20毫升pH6的乙酸盐缓冲溶液,煮沸1~2分钟。冷却,加入几滴0.2%二甲酚橙指示剂, 用乙酸锌溶液滴定至紫红色(不必计读数)。加入20%氟化钾溶液5~6毫升,加热煮沸1~2分钟。冷却,用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色为终点。由第二次滴 定所消耗的乙酸锌标准溶液毫升数计算三氧化二铝含量。
二、铬天蓝S比色法
铝含量小于5%时,用铬天蓝S比色法进行测定。但取样不宜超过5毫克,中和前应加入1%盐酸羟胺以消除锰的干扰。
吸取分离二氧化硅后的部分滤液,按“铝及铝土矿、粘土、高岭土分析”中铝的测定手续进行。
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